鍍膜工藝對(duì)鈦膜組織結(jié)構(gòu)的影響研究

Ti膜的組織結(jié)構(gòu)會(huì)對(duì)其充氚過(guò)程、氚化物的性質(zhì)以及薄膜中的3He行為造成影響。

因此，開(kāi)展鍍膜工藝過(guò)程對(duì)鈦膜顯微組織結(jié)構(gòu)的影響研究具有非常重要的意義。本研究工作采用XRD、SEM對(duì)電阻鍍膜工藝和電子槍鍍膜工藝制各的Ti膜的晶體結(jié)構(gòu)、顯微組織結(jié)構(gòu)、織構(gòu)和表面形貌進(jìn)行了對(duì)比分析。重點(diǎn)針對(duì)電阻鍍膜工藝，探索研究了底襯取向、底襯粗{蘸度和底襯溫度等參數(shù)對(duì)其制薔薄膜的結(jié)構(gòu)、形貌和織構(gòu)的影響。

結(jié)果表明，電阻鍍膜工藝和電子槍鍍膜工藝制備的Ti膜的擇優(yōu)取向(即織構(gòu))、晶粒尺度、晶粒類型均不一樣。電子槍制各的樣品主要是出現(xiàn)(100)和(110)的取向，且(110)取向尤為強(qiáng)烈：其晶粒呈六棱柱薄片側(cè)傾排列取向(圖1），尺寸較小，在[100]、[002]方向的晶粒度分別約為300nm和248nm。電阻制各的主要是出現(xiàn)[100]、[002]和[103]的取向：其晶粒呈現(xiàn)不規(guī)則排列的塊狀，尺寸較大，在[100]、[002]方向的晶粒度分別約為417nm和701nm。

結(jié)合靜態(tài)貯存和動(dòng)態(tài)考核實(shí)驗(yàn)表明，電阻鍍膜工藝制備的薄膜的固氦能力較好，靜態(tài)貯存的3He加速釋放閾值F限不低于0.26(H/Ti≥60)，動(dòng)態(tài)考核的3He加速釋放閩值為0.25；而電子槍鍍膜工藝制各氚化鈦薄膜的靜態(tài)貯存3He加速釋放閩值下限卻只有0.20，動(dòng)態(tài)考核的3He加速釋放閩值下限為0.18。因此，有理由認(rèn)為由于不同制備工藝獲得的Ti膜表面顯微組織結(jié)構(gòu)不同，從而對(duì)其3He釋放有明顯的影響，具有強(qiáng)烈取向的六棱柱晶粒不利于同3He和提高氚化物薄膜穩(wěn)定性。

電阻鍍膜工藝參數(shù)(底襯取向、底襯粗糙度和底襯溫度)對(duì)鈦膜顯微組織影響的結(jié)果如表l所示。結(jié)果表明，底襯取向?qū)i膜的取向、晶粒度和顯微組織結(jié)構(gòu)有明顯影響，具有(200)取向的底襯制備的Ti膜晶粒度更大，并出現(xiàn)納米級(jí)鑲嵌的小晶粒。拋光底襯(粗糙度<5nm)上制備的Ti膜取向更強(qiáng)，晶粒更大且致密，這可能是由于未拋光底襯的表面凸凹不平，具有大量生長(zhǎng)表面、臺(tái)階和拐角等特征結(jié)構(gòu)作為薄膜生長(zhǎng)的粒子聚集形核中心，Ti傾向于以島狀方式生長(zhǎng)，而拋光底襯有利于Ti原子在表面的遷移擴(kuò)散，從而傾向于混合生長(zhǎng)。在650℃~720℃區(qū)間，底襯溫度對(duì)Ti膜的取向、晶粒度有明顯影響，隨底襯溫度增加，Ti膜取向的方向數(shù)量越多，而其晶粒則先減小后增大。

這可能是由于隨著溫度的升高，吸附原子的動(dòng)能增加，Ti原子遷移擴(kuò)散能力增強(qiáng)，有利于n原子在薄膜表面的擴(kuò)散和晶粒長(zhǎng)大，與此同時(shí)，Ti原子從晶核中的脫附率和蒸發(fā)率均增加，因此，存在一個(gè)轉(zhuǎn)折溫度，但這需要進(jìn)一步開(kāi)展系統(tǒng)的研究。

薄膜的顯微組織結(jié)構(gòu)對(duì)其固3He性能有顯著影響，需要控制Ti膜中具有強(qiáng)烈取向的六棱柱晶粒。底襯的織構(gòu)、粗糙度、溫度等參數(shù)均對(duì)電阻制備Ti膜的晶粒大小、織構(gòu)和表面形貌等性能有影響，需要與氚化物薄膜的性能關(guān)聯(lián)開(kāi)展進(jìn)一步系統(tǒng)研究，認(rèn)識(shí)顯微組織結(jié)構(gòu)對(duì)氚化物薄膜性能的影響，從而確定較優(yōu)化的鍍膜工藝參數(shù)。